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如何確定固液一體吹掃捕集儀吹掃時(shí)間時(shí)間?這里告訴你了

更新時(shí)間:2020-12-26      點(diǎn)擊次數(shù):1658
   固液一體吹掃捕集儀適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。吹掃捕集在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
  吹掃時(shí)間的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進(jìn)樣量,進(jìn)樣速度以及載氣流速等因素。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在以上所有條件都確定之后進(jìn)行。
  通常來說,吹掃時(shí)問增加的同時(shí),其目標(biāo)樣品的峰面積會(huì)逐漸增加,但吹掃時(shí)間達(dá)到一定時(shí),氣相一液相平衡,增加吹掃時(shí)間將不增加峰面積的量,此時(shí)的吹掃時(shí)間即為佳的吹掃時(shí)間設(shè)置值
  首先將這一時(shí)間設(shè)置長一些(90~120s),以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。對樣品進(jìn)行分析之后,選擇一個(gè)待測組分的峰面積(該峰的愚值應(yīng)大于5)作為測定參考指標(biāo),該峰面積值就代表100%的樣品進(jìn)入了固液一體吹掃捕集儀。
  然后逐步縮短不分流時(shí)間(如70、50、30s)分別進(jìn)樣分析,計(jì)算同一組分在不同吹掃時(shí)間條件下的峰面積,并與一次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時(shí)的不分流時(shí)間為短時(shí)間。
  之后,再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí),使同一組分的峰面積達(dá)到一次分析時(shí)峰面積的95%~99%,此時(shí)的吹掃時(shí)間即為佳條件。
  對于高沸點(diǎn)樣品,不分流時(shí)間長一些有利于提高分析靈敏度,而不影響測定準(zhǔn)確度。對于低沸點(diǎn)樣品,則要盡可能使不分流時(shí)間短一些,大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準(zhǔn)確度。對于熱不穩(wěn)定的化合物,用下節(jié)將要介紹的冷集阱熱脫附溫度225℃,解析時(shí)間2min,固液一體吹掃捕集儀脫附后捕集阱在250℃焙烤10min。柱上進(jìn)樣技術(shù)。